سنتز نانوورقه های گرافن به کمک روش کندوسوز لیزری و اعمال آن بر روی شیشه

در این رساله، نانوورقه های گرافن، با استفاده از کندوسوز لیزری گرافیت منعطف )صنعتی، خلوص 96%)، در چندین حلّال آلی تهیه شد. محصول کندوسوز، پس از چندین مرحله جداسازی و تخلیص، به تنهایی و در اختلاط با فاز سیلیسیوم دار، بر روی لامل شیشه ای به روش پوشش دهی چرخشی اعمال شد. این کار در چهار فاز به شرح ذیل انجام گرفت: 1) طراحی فرآیند جهت رسیدن به نانوورقه های گرافن، 2) بررسی جامع محصولات کندوسوز لیزری گرافیت منعطف، 3) تهیه ی سوسپانسیون و 4) پوشش دهی و اعمال بر لامل شیشه ای. در فاز اول، امکان سنتز نانوورقه های گرافن با استفاده از روش کندوسوز لیزری بر مبنای تغییر نمونه هدف های گرافیتی، حلّال و نوع لیزر بررسی شد. در ادامه، چند روش فیزیکی برای جداسازی و تخلیص فازهای ناخواسته مورد بررسی قرار گرفت و یکی از روش ها برای ادامه ی کار انتخاب شد. در گام بعد، با استفاده از روش غربالگری پلاکت-بورمن، اهمیت پارامترهای دخیل در فرآیند طراحی شده (کندوسوز، جداسازی و تخلیص) بررسی شد. در فاز دوم، پس از انجام کندوسوز، جداسازی و تخلیص بخش شناور محصول و بازتورق رسوب باقی مانده در dmf، بررسی نسبتاً جامعی بر روی محصولات در مراحل کندوسوز، جداسازی و تخلیص با استفاده از انواع روش های میکروسکوپی و طیف نگاری انجام گرفت و ساز و کاری جهت رسیدن به نانوورقه ها پیشنهاد شد. در فاز سوم، ابتدا، امکان تهیه ی سوسپانسیون پایدار از محصولات فاز اول بررسی و در نهایت در فاز چهارم سوسپانسیون های تهیه شده مستقیماً و یا در اختلاط با سل سیلیکایی به روش پوشش دهی چرخشی بر شیشه اعمال شدند. نتایج بررسی ها در فاز اول نشان داد که می توان با استفاده از ایجاد شوک لیزری، طی فرآیند کندوسوز گرافیت منعطف، به کمک چهار لیزر مختلف در حلّال های الکلی، هگزان، بنزن، استون، ان متیل پیرولیدون، زایلن، سیکلوهگزان، پیریدین و دی متیل استامید، نانوورقه های گرافن تهیه کرد. انواع آلکان های سنگین، نانوساختارهای کربنی، سیلیکون و اکسید آهن نیز در حین این فرآیند سنتز شده اند که جداکردن بخش عمده ای از آنها با استفاده از روش های جداسازی و شستشوی فیزیکی میسر شد. بررسی چند پارامتر اصلی به روش کلاسیک نشان داد درحالی که نوع حلّال و افزایش زمان تابش، تأثیر مشخصی بر نازک تر شدن محصولات ندارد، افزایش انرژی پالس ها از mj 5/3 به mj 21 منجر به افزایش نسبی میزان نانوذرات سنتزی می شود. بررسی های تکمیلی با استفاده از طراحی آزمایش غربالگری پلاکت-بورمن نشان داد که تنها پارامتر تأثیرگذار بر ویژگی ضخامت نانوورقه ها در محدوده ی عملیاتی قابل تغییر پارامترها، نوع گرافیت اولیه (نمونه ی هدف) است و هیچ کدام از پارامترهای دیگر، تأثیر معناداری بر این دو ویژگی ندارند. نتایج انجام طیف نگاری فوتوالکترون پرتوی ایکس، مرئی-مادون قرمز، رامان و میکروسکوپی الکترونی عبوری بر روی محصولات نشان داد که نانوورقه های سنتز شده عمدتاً چندلایه (زیر 10 لایه) با بلورینگی بالا هستند که بسته به حلّال، بر روی سطح آنها مقادیر مختلفی کربن بی شکل و بر روی لبه ها، گروه های اکسیدی مشهود است. اگرچه، نانوورقه های گرافن یک، دو و بعضاً کلفت تر نیز در محصولات به چشم می خورد. آزمایش های متعدد جهت تهیه ی سوسپانسیون پایدار به کمک محصولات سنتز شده در فاز اول و دوم، در محلول های آبی سورفکتانت دار و حلّال dmf نشان داد که امکان تهیه ی سوسپانسیون های کاملاً پایدار با استفاده از محصولات این روش وجود ندارد که علت آن ریخت شناسی نانوورقه های گرافن تهیه شده به این روش است. مطالعه ی پوشش هایی که با استفاده از پایدارترین سوسپانسیون های تهیه شده و در زمان پایداری اعمال شده اند نشان داد که پوشش دهی در سرعت های بالاتر از rpm1000، منجر به تشکیل پوشش های نسبتاً یکنواختی از ذرات کربنی و تعداد معدودی از نانوورقه های گرافن می شود. پیش حرارت زیرپایه، سرعت چرخش و تعداد قطرات ریزشی از جمله عواملی بودند که مشخصه های پوشش ایجاد شده را متأثر کردند. بررسی پوشش های کامپوزیتی که با استفاده از سوسپانسیون های فوق و فاز سیلیسیوم دار در سرعت های rpm6000-1000 تهیه و در دمای °c400 عملیات حرارتی شدند نشان داد که هم چنان، پوشش ها، متشکل از ذرات کربنی و معدود نانوورقه های گرافن هستند. سطح این ذرات و نانوورقه ها پوشیده از لایه ی نازکی از فاز آمورف می باشد.